HJ 813-2016 水中钋-210的分析方法（发布稿）
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ID： |
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0.2 |
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页数： |
11 |
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日期： |
2017-1-7 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 813-2016,代替GB 12376-90,水中钋-210 的分析方法,Analysis of Polonium-210 in water,（发布稿）,本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准,2016-10-12 发布2016-11-01 实施,环境保护部发布,HJ813-2016,I,目次,前言.II,1 适用范围..1,2 规范性引用文件1,3 方法原理..1,4 试剂和材料.1,5 仪器和设备.2,6 仪器的刻度.2,7 样品采集..2,8 分析程序..2,9 空白实验..3,10 结果计算..3,11 质量控制..4,12 不确定度评定.4,附录A.8,HJ813-2016,II,前言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国放射性污染防治法》，保护环境,保障人体健康，规范环境监测方法，制定本标准,本标准规定了水中钋-210 的分析方法,本标准是对《水中钋-210 的分析方法电镀制样法》（GB 12376-90）修订，所采用的分析方,法原理与原标准基本一致，主要技术内容有更新变化,《水中钋-210 的分析方法电镀制样法》（GB 12376-90）首次发布于1990 年，原标准起草,单位为核工业总公司北京铀矿选冶研究所。本标准修订的主要技术内容如下：,——删除了“电镀制样法”等不规范文字表述；,——修订了方法原理；,——引入了钋-209示踪剂；,——对分析程序作了部分修订；,——自沉积材料由银代替了原标准的紫铜；,——测量仪器由α能谱仪代替了原标准的低本底α、β正比计数器；,——修订了结果计算公式；,——增加了对结果的不确定度评定；,——对空白实验及质量控制提出了明确要求；,本标准自实施之日起，原国家环境保护局1990年6月9日批准并发布的中华人民共和国国家标,准《水中钋-210的分析方法电镀制样法》（GB 12376-90）废止,本标准的附录为资料性附录,本标准由环境保护部核设施安全监管司、科技标准司组织制订,本标准主要起草单位：环境保护部辐射环境监测技术中心（浙江省辐射环境监测站）,本标准环境保护部2016 年10 月12 日批准,本标准自2016 年11 月01 日起实施,本标准由环境保护部解释,HJ813-2016,1,水中钋-210 的分析方法,1 适用范围,本标准规定了测定水中钋-210的分析方法,本标准适用于地表水、海水、地下水及核工业排放废水,本方法的测量范围为： 活度浓度大于1×10-3Bq/L,2 规范性引用文件,本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适,用于本标准,GB 12997 水质采样方案设计技术规范,GB 12998 水质采样技术指导,HJ 493 水质采样样品的保存和管理技术规范,HJ/T 61 辐射环境监测技术规范,3 方法原理,水样中加入已知209Po示踪剂，以氢氧化铁为载体，吸附载带水中210Po和209Po。盐酸溶解,沉淀后，加入抗坏血酸及盐酸羟胺还原三价铁。在盐酸体系中使210Po和209Po自沉积到纯银片,上。在α能谱仪测量，根据210Po和209Po计数，计算出水中210Po活度浓度,当每个样品中含有25μg金、25μg铂、25μg碲、50μg汞、100μg钒，会使210Po结果偏,低,4 试剂和材料,除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去,离子水或蒸馏水,4.1 抗坏血酸（C6H8O6）,4.2 高锰酸钾（KMnO4）溶液：2%(m/V),4.3 浓盐酸（HCl）：质量浓度36.0％～38.0%(m/m),HJ813-2016,2,4.4 盐酸：1 mol/L,4.5 盐酸：0.5mol/L,4.6 盐酸：0.1 mol/L,4.7 三氯化铁（FeCl3）溶液：20mgFe/mL，0.1mol/L 盐酸体系,4.8 氨水（NH3H2O）：质量浓度25%～28%(m/m),4.9 过氧化氢(H2O2)：浓度浓度30%(m/m),4.10 盐酸羟胺（NH2HClOH）：质量浓度25％(m/m),4.11 无水乙醇（C2H5OH）：含量不少于99.5%(m/m),4.12 钋-209 标准溶液：0.1 Bq/mL，1 mol/L 盐酸体系,4.13 pH 试纸：pH=0.5~5.5 及pH=5.5~9.0,4.14 银片：厚度0.5mm，直径21mm。使用前须将银片一面涂上油漆，另一面用水砂纸抛,光，清水冲洗干净后晾干待用,5 仪器和设备,5.1 α能谱仪，本底小于1 cph,5.2 分析天平，感量0.1 mg,5.3 磁力加热电动搅拌器,5.4 电热板,5.5 烘箱,6 仪器的刻度,6.1 能量刻度使用混合电镀α面源对能谱进行能量刻度，结果保存,6.2 效率刻度使用混合电镀α面源对能谱进行效率刻度，取平均值作为仪器效率值,7 样品采集,7.1 采集和保存,按照GB 12997、GB 12998和HJ 493中的相关规定进行样品的采集和保存,7.2 样品的前处理,样品采集后加入浓盐酸酸化，pH＜2，静置，过滤，待用,8 分析程序,HJ813-2016,3,8.1 准确量取5L 已过滤水样，加入1 mL 209Po 标准溶液（4.12），边搅拌边滴加2~3 滴高,锰酸钾溶液(4.2)，直至水样呈稳定淡紫色，静置30 min,8.2 加入5.0 mL 三氯化铁溶液(4.7)，不断搅拌直至溶液均匀，电热板上加热至600 C，取,下,8.3 边搅拌边缓慢滴加氨水(4.8)，直至pH=9.……
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